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Velp 杜马斯燃烧法|羊肉、鸡肉蛋白质精准测定
发布时间:2026-06-10 02:06:52来源:浏览:130次

新鲜鸡肉是全球动物蛋白消费的主要来源之一,尤其在亚洲和印度。在中东地区,羊肉也是肉类消费的重要组成部分,它在传统饮食中被广泛使用,并在动物蛋白总摄入量中占相当大的比例。这些肉类共同为全球膳食蛋白质消费做出了重大贡献。对于生产商和实验室而言,可靠的蛋白质测定有助于准确的营养标签标注、符合监管要求以及日常的质量控制。

根据经合组织 - 联合国粮农组织(OECD-FAO)《2025 - 2034 年农业展望》,预计到 2034 年全球家禽消费量将达到 1.73 亿吨即食肉制品(rtc),占全球新增肉类消费量的 62%。增长主要由亚洲需求增加所推动,尤其是中国、印度、印度尼西亚、巴基斯坦和越南,预计在巴西、埃及、墨西哥、菲律宾和美国等国也将持续增长。

与此同时,预计到 2034 年,全球绵羊的产量将达到 1900 万吨胴体重量当量(cwe),相比基期增长了 15%²,这进一步凸显了主要市场对羔羊肉的持续需求。

可以使用杜马斯燃烧法结合 NDA 702 元素分析仪来测定新鲜鸡肉和羊肉中的氮含量。该方法实现了自动化分析、性能稳定和可重复性的结果,适用于研究活动和常规实验室操作。

样品制备

新鲜肉类由于其不均匀且纤维状的结构,给氮和蛋白质的测定带来了特殊挑战。肌肉组织中包含不同比例的瘦肉、脂肪和结缔组织,这会影响取样的代表性。因此,样品的均匀性对分析的可靠性有着直接的影响。所以,为了确保可靠的分析结果,特别是当处理的试样量低于 200 毫克时,必须进行适当的样品均质化处理。

为确保颗粒大小分布的一致性以及取样的代表性,采用了两步均质化方法。此方法能够有效地缩小纤维组织的尺寸,并提高测量结果的可重复性:

1.使用实验室研磨切割机将新鲜肉样进行均质处理,直至获得均匀的颗粒尺寸。

2.使用配备标准分散工具(A00000478)的OV 625 Digital均质仪(F20900470)进一步对粉碎后的样品进行均质处理。

3.使用微量天平(建议样品重量低于 200 毫克时分辨率为 0.01 毫克)称取约 150 毫克的均质样品于合适的锡胶囊中。

这种两步式的均质化处理方法能够确保样品的均一性得到提升,并有助于在新鲜的鸡肉和羊肉中实现和蛋白质含量的可重复测定。

分析方法

该分析是使用 NDA 702 杜马斯定氮仪进行的,基于高温催化燃烧技术,已证明能够在几分钟内提供精确、可靠且不受基质影响的结果。样品在经过载气吹扫后,通过电子自动进样器被引入燃烧反应管中。

在燃烧过程中,样品中的氮被定量地转化为氮氧化物(NOx)和分子氮(N₂)。样品燃烧后产生的气体由氦气流被输送至DriStep™ 电子物理捕集器,该捕集器能够冷凝超过 99%的水分。随后,气体流到达还原炉,在此,高活性铜粉配方 Vcopper™有助于将 NOx 还原为分子氮N₂。在检测之前,气体通过化学捕集阱,以进一步去除水分和湿气。样品气体会被引入无化学物质的自动再生CO₂捕集器,仅允许由创新的LoGas™热导检测器(TCD)检测到的元素氮通过,而无需参考气体。检测器的信号通过DumaSoft™ 软件包传送到PC进行进一步计算,并在 3 至 5 分钟内显示结果。

实验结果

使用氦气和氩气作为载气,在不同日期对新鲜的鸡肉和羊肉样本进行了多次重复检测。该研究旨在从校准质量、日常重复性以及在相同操作条件下载气等效性等方面评估方法的性能。

校准

该仪器使用 EDTA认证标准品进行了校准(N = 9.60%)。校准的接受标准设定为:对于氦气和氩气作为载气,R²值均需大于或等于 0.999。在本次研究中生成的所有校准曲线均满足这一要求。

使用经认证的燕麦粉标准物质(A00000318)进行日常质量控制,以验证氮回收率和整个系统准确性。

测量得到的数值与认证的氮含量相符,这证明了整个测试期间分析系统的稳定性。

仪器参数

采用预安装的“肉类及衍生产品2”方法进行分析。主要分析参数总结如下:

•O₂因子:1.4 mL/mg

•O₂流速:400 mL/min

•蛋白质折算系数:6.25

这些条件确保了新鲜肉质基质的完全燃烧,并使杜马斯法的氮含量测定结果准确可靠。

统计学评价

通过对实验数据的统计分析来评估方法的稳健性:

•重复性:进行了方差分析以评估不同测量日期之间的差异。未发现具有统计学意义的差异,这表明每日的测试结果是稳定的。

•载气等效性:在相同条件下对氦气和氩气所得到的结果进行了比较。未发现显著差异,这表明两种气体的分析结果具有等效性。

•正态性验证:Shapiro–Wilk检验证实所有数据集均为正态分布,支持统计评价的有效性。

结果表明,重复实验、不同日期以及不同载气条件下的测试结果具有高度的可重复性。这些数据证实了 NDA 702 在新鲜肉类常规分析中的可靠性。

样品制备的影响

为了评估均质化对分析性能的影响,研究人员对经过 

OV 625 Digital均质仪分散处理前后的羊肉样本进行了分析。所有测量均在氦气模式下,使用NDA 702在相同的操作条件下进行。数据通过方差分析进行了统计评估,结果证实存在显著的统计学差异:

•分散处理前:重复实验之间的变异性更大,精度降低。

•分散处理后:提高可重复性和显著降低标准偏差值。

这些结果表明,在获取诸如羊肉这类纤维状肉质材料的代表性结果时,需要增加一个均质化步骤。

总结

对于新鲜肉类中氮和蛋白质含量的准确测定,需要具备良好的燃烧条件、可靠的校准以及一致的样品制备流程。本研究中所获得的结果证实了NDA 702 元素分析仪在处理新鲜鸡肉和羊肉样本时的分析性能,具体表明:

•准确性:氦气与氩气之间的统计学等效性(p > 0.05)确保了操作上的灵活性,同时又不会影响分析性能。

•精确度:两个测试基质的测量值标准偏差均较低(≤ 0.50%),这表明具有很高的重复性。

•稳定性:不存在显著的基质效应,确保了在不同肉类中氮含量的准确测定。

•效率:每个样本的分析时间约为 5 分钟,支持高通量实验室工作流程。

样品制备过程的影响得到了定量验证:进一步的均质处理显著提高了重复性,这证明了适当的尺寸减小和均匀的颗粒分布直接对纤维肉基质中的测量一致性产生影响。该方法符合参考标准,并满足了研究和常规质量控制实验室的操作要求。

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